日度归档:2019年3月15日

重结晶技术

一. 溶剂选择原则:

①一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度 又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力 很差,是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想 溶剂。 ②溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低 50℃。 否则易产生溶质液化 分层现象。 ③溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高 沸点溶剂。 ④、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为 溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 ⑤、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。 ⑥、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异 丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯 苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油 醚。

二.